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分光光度計(jì)的使用及維護(hù)

  • 發(fā)布日期:2011-07-18      瀏覽次數(shù):2240
    • 一、 分光光度計(jì)檢定(測(cè)試)的主要項(xiàng)目對(duì)分析結(jié)果的影響

      1)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度

      分光光度法原理要求照射在樣品池上的單色光必須對(duì)應(yīng)于樣品吸收光譜中的某一個(gè)吸收峰的波長(zhǎng)。由于儀器的制造和調(diào)整誤差,單色光的實(shí)際波長(zhǎng)與儀器的波長(zhǎng)讀數(shù)值間都存在一定的誤差。樣品中絕大部分的主要吸收峰都有一定的寬度,對(duì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度要求允許寬些。但是,當(dāng)吸收峰寬度較小,而且吸收峰兩側(cè)邊緣比較陡直,此時(shí)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的影響就必須引起注意。

      2)透射比(吸光度)準(zhǔn)確度

      很顯然,透射比或吸光度的誤差越大,測(cè)試結(jié)果的可信性越差,從而影響到測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性.

      3)雜散光

      雜散光是由于光學(xué)元件制造誤差以及光學(xué)和機(jī)械零件表面的漫反射形成的。雜散光是分析樣品的非吸收光,隨著樣品濃度的增加,雜散光的影響也隨之增大,將給分析結(jié)果帶來一定的誤差。在紫外的短波區(qū)域光源強(qiáng)度和檢測(cè)器的靈敏度均明顯減弱,雜散光的影響更不能忽視。因此,雜散光的大小也是儀器性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

      二、與分光光度計(jì)正確使用和維護(hù)有關(guān)的幾個(gè)注意事項(xiàng)

      (在使用儀器前,必須仔細(xì)閱讀其使用說明書)

      1)若大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng),需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“”點(diǎn)。然后再測(cè)量。

      2)指針式儀器在未接通電源時(shí),電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零。

      3)比色皿使用完畢后,請(qǐng)立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。

      4)操作人員不應(yīng)輕易動(dòng)燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。

      5)WFZ800-DA、756型等分光光度計(jì),由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點(diǎn)是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測(cè)微弱光電信號(hào),而不能用來檢測(cè)強(qiáng)光。否則容易產(chǎn)生信號(hào)漂移,靈敏度下降。針對(duì)其上述特點(diǎn),在維修、使用此類儀器時(shí)應(yīng)注意不讓光電倍增管長(zhǎng)時(shí)間暴露于光下,因此在預(yù)熱時(shí),應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長(zhǎng)時(shí)間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。

      6)放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。

      7)比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測(cè)試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測(cè)試前均應(yīng)進(jìn)行比較。具體方法如下;分別向被測(cè)的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長(zhǎng)處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水,將某一個(gè)池的透射比值調(diào)至,測(cè)量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍應(yīng)考慮其對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

      三、分光光度計(jì)操作中容易出現(xiàn)的幾個(gè)典型故障及其排除方法

      1)儀器不能調(diào)零??赡茉颍?/p>

      a)光門不能關(guān)閉。解決方法:修復(fù)光門部件,使其關(guān)閉。

      b)透過率“”旋到底了。解決方法:重新調(diào)整“”旋鈕。 c)儀器嚴(yán)重受潮。解決方法:可打開光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上一會(huì)兒使其干燥,并更換干燥劑。d)電路故障。解決方法:送修理部門,檢修電路。

      2)儀器不能調(diào)“”??赡茉颍?/p>

      a)光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。 b)比色皿架未落位。解決方法:調(diào)整比色皿架使其落位。 c)光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法:更換部件。 d)電路故障。解決方法:調(diào)修電路。

      3)測(cè)量過程中,“”點(diǎn)經(jīng)常變動(dòng)。可能原因:

      a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。 b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法:送修。

      4)數(shù)顯不穩(wěn)。可能原因:

      a)預(yù)熱時(shí)間不夠。解決方法:延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長(zhǎng)時(shí)間處于工作狀態(tài)時(shí),也會(huì)工作不穩(wěn))。 b)光電管內(nèi)的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。 c)環(huán)境振動(dòng)過大、光源附近空氣流速大、外界強(qiáng)光照射等。解決方法:改善工作環(huán)境。 d)光電管、電路等其它原因。解決方法:送修。

       

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