通過分析
電腦碳硅分析儀的工作原理、操作過程和分析檢測過程,總結了影響電腦碳硅分析儀檢測結果的幾個原因,并將其與工作相對應。以下是我們需要注意的方面。
1.分析方法:
按照GB/T 20123-2006通過對鑄鐵樣品碳硫成分含量的分析,得出不同因素影響下碳硫檢測結果的偏差,然后得出影響碳硫分析誤差的幾個原因。
2.線性碳硫紅外分析儀:
碳硅分析儀的線性質量直接影響檢測結果的正確性。線性是指儀器制造商根據(jù)采購單位提供的檢測產品的元素含量范圍,通常在元素含量測量范圍內從低含量到高含量通過公式平穩(wěn)處理成直線。如果線性不好,待測樣品的元素含量也**不可信。因此,在驗收儀器時,**選擇儀器范圍內不同梯度的碳硫樣品進行檢測分析;在日常檢測分析樣品前,還應選擇與待檢樣品含量相似的碳硫樣品,以驗證儀器線性是否準確可信。
3.校正樣品的選擇:
在日常生產檢測過程中,需要選擇與待檢樣品含量相似的碳硫樣品進行日常校正。校正樣品的碳硫元素含量較好接近待測樣品含量的上限,因為如果用低含量樣品校準曲線,在制作高含量樣品時會有很大的偏差。操作人員**至少對已知濃度的標準參考材料進行三次分析,然后才能繼續(xù)進行下一次分析。
4.儀器氣體,試劑:
使用儀器前,**確保動力氣體和助燃氣的純度和氣流符合儀器要求,并確保儀器試劑有效,否則會*大地影響樣品碳硫分析檢測的準確性。例如,堿石棉的作用是吸收氧氣中的二氧化碳。如果效果不好,甚至失效,碳元素的檢測結果就會很高。高氯酸鎂的作用是吸收坩堝和樣品燃燒的水,三分之一的顏色變化,即需要更換。
5.碳硫坩堝:
未經處理的碳硫坩堝對檢測結果的影響從十幾到幾十個ppm不同的實驗表明,坩堝預處理的時間和溫度對去除坩堝中殘留的碳硫有至關重要的影響。因此,坩堝**進行預處理,以使碳硅分析儀的檢測結果*加準確。正確的預處理方法是:1000℃燃燒時間不少于40分鐘,1350℃燃燒時間不少于15分鐘,然后取出放置在干燥耐熱板中冷卻2~3分鐘,較后將坩堝置于干燥器中。
6.檢測樣品的處理:
在處理待測樣品時,**注意避免取樣過程中的誤差。例如,樣品有裂紋、夾雜物、氣孔、氧化皮、污漬、銹等,會導致同一樣品的檢測結果重復性差,甚至*出標準方法的重復范圍。因此,在我們通常的取樣和取樣過程中,我們**認真、負責、、嚴謹。實驗者不得對不合格樣品進行和分析,應拒絕接收樣品并退回,以便樣品人員再次取樣。
7.鎢錫助熔劑:
和碳硫坩堝一樣,鎢錫助熔劑中也含有微量的碳硫元素。對于我們實驗室使用的我們實驗室使用的助熔劑:C%≤0.0008%,S%≤0.0005%,,在檢測過程中,添加鎢錫助熔劑的量應在樣品燃燒后獲得光滑的熔渣,一般為1.0~1.5g,過量添加鎢錫助熔劑不僅會在分析結果中產生較小的誤差,還會造成耗材成本的不必要浪費。
8.人為誤差:
人為誤差主要是由于分析人員操作不當或粗心疏忽造成的誤差,如樣品前平衡不調整,樣品不歸零,樣品落在坩堝外,污染樣品,平行樣品質量差距過大,添加助溶劑質量不一致,樣品輸入錯誤等,會造成偏差。因此,紅外碳硫分析師在日常生產檢測過程中**有正確的態(tài)度,嚴格按照操作程序進行檢測。特別是在學習時,我們**掌握關鍵點。